《炬丰科技-半导体工艺》玻璃的超声波精密清洗及其评价方法

书籍：《炬丰科技-半导体工艺》

文章：玻璃的超声波精密清洗及其评价方法

编号：JFHL-21-1058

作者：炬丰科技

引言

近年来，应用超声波的精密清洗法被用于光学透镜、液晶用玻璃板、半导体晶圆等的清洗。 本文概述了超声波精密清洗法和玻璃表面的清洗度评价方法。

超声波的发生法

超声波也可以通过流体空洞内的共振和机械快门引起的流体断续（警报器）得到，现在主要使用的产生方法是，如图1所示，首先通过振荡器产生电振动能，将其加入到被称为振动子的电声转换器中，转换成机械振动能，向与该振动子接触的音响传递介质中辐射超声波的方法。

超音波精密洗浄方法

作为光学透镜、玻璃板、液晶用玻璃板等的清洗，以及半导体晶圆、玻璃掩膜等的清洗，近年来在精密清洗领域使用了应用超声波的多槽式清洗系统。作为编入清洗系统的装置，有手动进给式和自动进给方式。清洗装置的系统因其被清洗物的清洗目的不同而不同，作为光学透镜、玻璃板等多槽式清洗工序，表2～4工序使用最多。 另外，外观如照片1所示。

清洗工序的主要液体组成和液体管理如下所示：

有机溶剂。作为溶解力优异的有机溶剂，一般使用三氯乙烯、全氯乙烯、1.1.1-三氯乙烷、二氯甲烷、氟利昂等。虽然根据污染的种类多少有些不同，但是有机溶剂的化学稳定性好，溶解力高是很重要的，因此三氯乙烯被使用最多。 作为有机溶剂的液体管理，比重管理是有效的。 另外，根据有机溶剂的种类不同，由于添加了稳定剂，一旦混入水分，就会慢慢发生水解，生成酸，因此需要通过pH值管理，定期更换液体。

水溶性洗涤剂。作为水溶性洗涤剂，使用合成洗涤剂。 该装置由阴离子或非离子表面活性剂和助剂组成，助剂具有增加表面活性剂的活性力的辅助作用，并且对于去除无机物质是有效的。 另外，根据目的，还使用了有机溶剂+表面活性剂的方法。 水溶性洗涤剂由于油脂类的混入，去污力会降低，所以一般需要混入2～5%左右进行更换。

干燥。在用水溶性洗涤剂洗涤后，用市水、纯水等进行充分的漂洗过程，以获得异氟丙醇。在利用I.P.A等进行水置换后，作为干燥工序，多采用利用氟利昂蒸汽的干燥方式（表2的方式）。在这种情况下，异丙醇的含水量增加，会降低水-醇的置换效率，导致洗涤后出现色斑，因此有必要通过比重管理进行监测。另外，由于将I.P.A带入氟利昂蒸汽槽，因此在氟利昂液的再循环中安装水洗式水分离器。 另外，作为蒸汽清洗方式，利用I.P.A蒸汽，取得与前槽的温度差，提高蒸汽清洗效果（表3的方式）。 像这样，作为水置换―干燥，有I.P.A、氟利昂的方式，但考虑到I.P.A有引燃的危险性，因此必须对装置使用的电装品实施防爆对策，最近，氟利昂脱水方式、热风干燥方式（表4）也被广泛使用。

玻璃板表面清洁度的评价方法

为了判定玻璃板表面清洗后的清洁度，有很多的评价方法，有必要根据作为目的的清洁度、作为问题的污染物的种类、评价的时机（时期、气氛条件）等，选择最合适的方法。 本文记述了作为评价方法最普遍的方法的目测评价方法和接触角评价方法。

目视评估方法：这是用肉眼直接观察污染状态的方法，放大显微镜也可作为辅助使用。 在判定时，需要若干经验，但一般来说，缺乏定量化，根据污染的种类和表面状态，很难进行正确的判定。也有使用光学显微镜对光学研磨过的玻璃等洗净前后的粒子数进行计数，比较清洁度的方法。还有用布、滤纸比较判断污染表面、洗涤前后的方法，以及粘贴透明胶等比较判断洗涤前后污染的附着状态的方法。通过在玻璃板的表面上吹气并从粘附到表面的微小水滴的图案确定清洁度的方法，可以通过视觉观察容易且快速地确定清洁度。浸泡在纯净的水中，沥干水分，观察表面水的附着状态。 在清洁的表面上，水膜均匀，如果有污垢附着，就不会形成水膜，因为有排斥水的部分，所以很容易判断。用染料染色，吸附碘，使其着色，通过目视观察着色变化进行判断。 特别是对于油性污垢等是有用的。

接触角法：

目视评价方法是用肉眼观察玻璃表面的润湿性来评价清洁度，但由于缺乏定量性，作为用数值表现润湿性的方法，使用接触角测量法。据说接触角越小，润湿张力越大，润湿性越好。 根据润湿性进行评价时，一般使用纯水作为液体，固体表面上的水滴接触角较大时，其表面被疏水性物质污染，其较小时，则判定为被净化。利用低倍率显微镜，制作小液滴的放大像，在液滴的接点处，旋转视野中的直线，读出此时的角度。通过显微镜物镜投影液滴，通过摄影进行放大，与放大影像法相同，通过求出h、r来求出接触角θ。玻璃表面的清洗条件与润湿性的关系如图2所示。当疏水性有机物质作为污垢附着在固体表面时，水的接触角很好地反映了其附着状况，因此作为清洁度的判定方法是非常有用的，被广泛使用。将液滴（水、酒精等）放置在试料上，通过润湿测量液滴的扩散方式（是否均匀扩散，同时保持圆形的清洁边缘）和液滴直径大小的方法。作为聚乙烯和聚丙烯薄膜的润湿量表的JIS试验法中规定的润湿指数测定方法。

表5显示的是标准液的组成和表面张力的值。 通过该润湿指数标准液，可以判断玻璃表面的清洁度。 也就是说，将表2的任意标准液充分浸泡在拭子中后，将其以线状向一定方向快速移动涂抹在固体表面。 如果液膜没有破裂，保持2秒以上的涂敷状态，则判断该表面被该标准液浸湿。 在这种情况下，进一步进入下面的表面张力高的混合液。相反，当液膜在2秒以内破裂或整体发生收缩时，则进入下一个表面张力较低的混合液。以这种方式，从能够润湿固体表面的混合液中获得具有最高表面张力的混合液。润湿指数越大，表明其表面越清洁。另外，该方法需要根据测量时的温湿度进行修正。另外，为了不让标准液被污染，还需要注意每次更换棉签等。

其他评估方法

（1）根据摩擦系数的评价。（2）根据粘着性的评价胶带的剥离试验；粘着试验。（3）污渍的提取，根据浓缩测量法的评价：残留离子浓度测量；离子色谱（4）放射性分析评价:放射性分析:无线电示踪法（5）通过光学方法的评价：红外吸收谱；可见·紫外线吸收光谱；测音吸收光谱；偏振分析法（椭偏法）；激光传感。（6）通过电的方法的评价；（7）通过分子分光学的方法的评价；X射线光电子谱、荧光X射线分析法、俄歇电子谱、电子激发X射线微分析法、二次离子质谱、离子散射谱和等离子体色谱