磨料磨具用酚醛树脂-水分、六次甲基四胺含量和游离醛的测定

GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛树脂

范围

本标准规定了磨料磨具用酚醛树脂的分类、分级、型号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存、合格证书和安全的要求。

本标准适用于以甲醛、苯酚为主要原料合成生产的磨料磨具用酚醛树脂。

术语和定义

GB/T 2035-2008 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

热固性酚醛树脂 resol resin

含有大量活性羟甲基的可溶可熔酚醛树脂，羟甲基可使树脂进一步反应变得不熔。

热塑性酚醛树脂 novolak resin

线性酚醛树脂 novolak

甲醛与苯酚摩尔比小于1:1通常保持热塑性的酚醛树脂，它同适量能提供桥键的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加热时能生成不熔物。

游离酚含量 free phenol content

酚醛树脂中残留的酚的质量占树脂总质量的百分数。

聚合时间 curing time

在规定的检测条件下，酚醛树脂在热力板上从加热开始一直到凝胶所需的时间。

凝胶时间 gel time

在规定的检测条件下，酚醛树脂从甲阶段转化到达乙阶段所用的时间。

流动度 pellet flow

在规定的试验条件下，酚醛树脂在加热的玻璃板上流动的长度。

技术要求

磨料磨具用酚醛树脂性能应分别符合表6 、表7 、表8的规定。

试验方法

水分的测定

采用 GB/T 606-2003 中规定的方法进行测定。

GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

其他性能测定

外观、聚合时间、流动度、游离酚含量、六次甲基四胺含量、黏度、固含量、游离醛含量、水溶性、凝胶时间按附录A规定的方法测定。

附录A (规范性附录)

六次甲基四胺含量的测定

适用范围

本标准规定了三种酚醛树脂中六次甲基四胺含量的测定方法。三种方法是相当的。凯氏定氮法不适用于含其他氮化合物的酚醛树脂。高氯酸法和盐酸法不适用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。如果树脂中含有可被高氯酸氧化的添加剂，则只能使用盐酸法。

凯氏定氮法

一般规定

本条规定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定方法。本方法适用于六次甲基四胺含量(质量分数)≥0.5%的酚醛树脂。

原理

在催化剂存在下，样品中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢氨。硫酸氢氨与氢氧化钠反应生成硫酸钠和氨。氨被蒸出并收集在盐酸溶液中。过量的盐酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

高氯酸法

一般规定

本条规定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的方法。检测结果可能受到酸性或碱性添加剂的影响，这种情况下推荐使用凯氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加剂，则使用盐酸法。

本方法适用于六次甲基四胺含量(质量分数)不小于0.3%的酚醛树脂。

原理

用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。

盐酸法

一般规定

本条规定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或碱性添加剂存在时可能对结果有影响。在这种情况下，推荐使用凯氏定氮法。

本方法适用于六次甲基四胺含量≥0.3%的树脂。

原理

按照树脂体系溶解性的不同，有两种方法:

方法A: 树脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶剂，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的盐酸进行电位滴定。如果树脂中含有不溶于混合溶剂的改性剂，可加入助溶剂进行溶解，如丙酮。

方法B: 树脂溶于丙酮和水的混合溶剂，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的盐酸进行电位滴定。

游离醛

适用范围

酚醛树脂水溶液或有机溶液电位滴定法(盐酸羟胺法): 适用于游离醛含量小于或等于15%的树脂。对游离醛含量在(15~30)%之间的树脂，有必要相应地调整标准溶液的浓度。

盐酸羟胺法原理

甲醛与盐酸羟胺反应生成肟和盐酸。生成的盐酸用氢氧化钠溶液反滴定(电位滴定)。

肟化反应: CH2O+NH2OH·HCl→CH2NOH+HCl+H2O